引用本文
刘艳, 马煜, 王霄. ZnS和ZnS:Cu无机紫外荧光材料的制备及其在汗潜手印显现中的应用[J].刑事技术, 2021,46(1):40-45
LIU Yan, MA Yu, WANG Xiao. ZnS and ZnS:Cu Inorganic Ultraviolet Fluorescent Materials: Preparation and Developability into Sweat Latent Fingermarks[J]. Forensic Science and Technology,2021,46(1): 40-45  
Doi: 10.16467/j.1008-3650.2021.0007
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《刑事技术》编辑部
ZnS和ZnS:Cu无机紫外荧光材料的制备及其在汗潜手印显现中的应用
刘艳, 马煜, 王霄
西北政法大学公安学院,西安 710122

第一作者简介：刘艳,女,山西临汾人,硕士,实验师,研究方向为物证技术。E-mail: liuyan20120226@126.com

基金资助: 陕西省科技厅项目（2019JQ-858）; 陕西省教育厅项目（19JK0876）; 西北政法大学教改资助项目（XJY201838）; 大学生创新项目（xfd2019398）
摘要

目的 制备荧光强度高、客体适用性广、显现效果优良且合成方法简单的ZnS及ZnS:Cu无机紫外荧光材料,并将其用于汗潜手印的显现。方法 通过一步溶液反应共沉淀法制备ZnS无机紫外荧光材料,并在ZnS材料中加入Cu2+得到ZnS:Cu以改善荧光性质,将其应用于普通客体（白色捺印纸、载玻片、铁架台、乳白色花纹瓷砖表面、磨砂化学实验台面、不锈钢表面）和复杂客体（拼色花纹瓷砖、农夫山泉塑料标签和杂志封面铜版纸）上汗潜手印的显现,并与传统荧光粉末显现效果进行对比。结果 ZnS材料具有荧光性,并且在ZnS材料中掺杂Cu2+后得到的ZnS:Cu材料荧光强度增强,荧光光谱范围变广,稳定性提升。显现汗潜手印时,适用客体范围更广,并且可通过调节激发光的波长呈现不同的显现效果。结论 通过在无机荧光材料ZnS中掺杂Cu2+可改善材料的荧光范围,从而得到适用于不同客体上汗潜手印显现且效果更好的ZnS:Cu无机紫外荧光材料。

关键词: 一步溶液反应共沉淀法; ZnS及ZnS:Cu; 无机紫外荧光粉; 汗潜手印; 显现
中图分类号:DF794.1 文献标志码:A 文章编号:1008-3650(2021)01-0040-06
ZnS and ZnS:Cu Inorganic Ultraviolet Fluorescent Materials: Preparation and Developability into Sweat Latent Fingermarks
LIU Yan, MA Yu, WANG Xiao
School of Public Security, Northwest University of Political Science and Law, Xi’an 710122, China
Abstract

Objective To prepare the ZnS and ZnS:Cu inorganic ultraviolet (UV) fluorescent materials for developing sweat latent fingermarks based on their putative high fluorescence intensity, wide-object applicability, excellent handprint visualization and simple fabrication.Methods Through one step liquid-phase coprecipitation reaction, ZnS was prepared via the reaction of zinc acetate with sodium sulfide, so was ZnS:Cu from addition of sodium sulfide into the mixture of zinc acetate plus copper chloride (Cu2+ is to improve the fluorescent property of the fabricated ZnS material), therewith resulting in having the two inorganic UV fluorescent materials produced. With such two above-prepared materials, latent sweat fingerprints were developed on various common substrates (white stamping paper, glass slide, iron-rack plane, white-tile lined surface, matte countertop, stainless steel surface) and the complex ones (color-mixed patterned tile, beverage bottle’s label plastic sheet and magazine’s copper-coated cover). The fingerprint visualization was also compared against the conventional phosphor-powder method.Results ZnS is an inorganic UV fluorescent material, and its modified version of ZnS:Cu demonstrated the prominence of enhanced fluorescence intensity, stronger stability, and wider scope of emission wavelength spectrum so that it is able to develop sweat latent fingerprints on more various substrates, exhibiting different effects along with the adjustment of wavelength of the excitation light.Conclusions The inorganic fluorescent material ZnS and its modified version ZnS:Cu can develop sweat latent fingermark on different objects, with the latter owning better developability.

Key words: one-step liquid-phase coprecipitation reaction; ZnS and ZnS:Cu; inorganic ultraviolet fluorescent materials; latent sweat fingerprint; development

犯罪现场手印显现一直是国内外手印检验专家关注的热点, 传统手印显现材料存在与背景反差不够、适用范围窄等缺点。近几年具有特殊性质的材料如荧光材料、磁性材料、纳米材料的发展, 使得各个行业发生了巨大的变革, 用于手印显现的材料也越来越多[1, 2, 3]。杨瑞琴等制备了巯基丁二酸修饰的碲化镉量子点, 制备了小尺寸的量子点材料, 具有强的荧光[4]; 黄锐等制备了纳米金、纳米银等荧光材料并用于潜手印显现[5, 6]; 罗亚平等将荧光物质与纳米材料进行混合, 发挥二者各自的优势用于手印显现[7]; 高峰等制备了新型SrAl2O4:Eu2+, Dy3+长余辉荧光材料[8]; Cui等制备了Cu7S4纳米簇半导体量子点荧光材料, 并将其用于不同颜色背景客体上潜手印的显现[9]; 马荣梁等对于手印显现的研究非常广泛, 技术也非常成熟, 研究制备了一系列的材料用于潜手印显现, 包括上转换发光微粒如NaYF4:Er, Yb及YVO4:Er, Yb[10, 11, 12]、高分子聚合物荧光材料[13]、金属有机框架材料如Eu2 (bdc)3与Tb2 (bdc)3[14]。上述材料对一些客体上的手印均有良好的显现效果, 但仍存在不足, 如贵金属本身价格高, 很难实现产业化应用, 制备过程也较复杂; 在特殊材料如纳米材料、荧光材料的制备过程中需要用到交联剂或模板剂, 这些试剂大多为有机试剂, 毒性较大, 对人体有害。寻找制备方法简单、手印纹线与背景对比强、适用性广的显现材料仍是当前的热点与难点。

无机紫外荧光粉也称作紫外光致荧光颜料, 在不同波长（254、365、850 nm）光源照射下显现一种或多种荧光色泽, 随金属中心的不同颜色变化, 由红色、紫色、黄绿色、蓝色、绿色、黄色、白色、蓝绿色、橙色到黑色变化无穷。ZnS无机紫外荧光粉色泽鲜艳、化学性质稳定, 使用时节能、环保、无毒、无害, 具有良好的荧光性能, 发黄、绿两种基色光, 制备方法有气相法、液相法、模板法、聚合物控制法、有机溶剂法等。由于ZnS不规则颗粒的交织作用使得光强度不高, 能激发的光范围窄, 通过对其掺杂其他的元素如过渡区金属离子包括Cu2+、Mn2+、Fe3+、Mg2+、Ag+等, 在ZnS晶体内部形成“ 发光中心（luminescence center）” , 从而改善ZnS的荧光性质、电学性质及稳定性等[15, 16, 17]。

本文将利用简单的溶液共沉淀反应法, 在ZnS材料中掺杂入Cu2+, 从手印纹线清晰度、细节特征及纹线与客体背景对比度三个角度来研究材料对普通客体（白色捺印纸、载玻片、铁架台、乳白色花纹瓷砖表面、磨砂化学实验台面、不锈钢表面）和复杂客体（拼色花纹瓷砖、农夫山泉塑料标签和杂志封面铜版纸）上汗潜手印的显现效果, 并与传统荧光粉末显现效果进行对比。

1 材料与方法
1.1 实验试剂和仪器

试剂：乙酸锌（ZnAc2）（分析纯、福晨化学试剂有限公司）、氯化铜（CuCl2）（分析纯、广东省化学试剂工程技术研究开发中心）、硫化钠（Na2S）（分析纯、天津市大茂化学试剂厂）、去离子水。

仪器：X射线粉末衍射仪（XRD, Rigalcu, 日本）、扫描电子显微镜（SEM, Quanta 200, FEI, 荷兰）、激光粒度分析仪（ZEN3690, Malvern, 美国）、多波段光源（MCS-400Cɛ , Jobin Yvoh, 美国）、电子天平（FA2104, 上海横平科学仪器有限公司）、加热磁力搅拌器（ZNCL-T500, 河南爱博特科技发展有限公司）、电热鼓风干燥箱（101-1A, 天津市泰斯特仪器有限公司）、循环水式多用真空泵（SHZ-D[III], 上海秋佐科学仪器有限公司）、痕迹检验勘查箱中的传统红色与黄色荧光粉末（北京龙昊警用器材有限公司）、照相机（佳能D3100 +微距镜头）、手机（vivo X9i + Mecose-T1 pro 20X微距镜头）。

1.2 ZnS和ZnS:Cu荧光材料的制备

利用溶液反应共沉淀法一步合成ZnS与ZnS:Cu荧光材料, 具体样品制备过程如下：

基础溶液的配制：以下溶液均使用去离子水配制。

A液（0.5 mol/L ZnAc2溶液）：配制0.5 mol/L ZnAc2溶液500 mL备用; B液（ZnAc2 & CuCl2混合溶液）：先配制0.05 mol/L CuCl2溶液50 mL, 取配制好的CuCl2溶液5 mL加入到50 mL配好的A液中搅拌2 min; C液（0.5 mol/L Na2S溶液）：配制0.5 mol/LNa2S溶液500 mL备用。

ZnS无机紫外荧光材料的制备：加热100 mL去离子水到60 ℃, 取配制的A液50 mL, C液50 mL同时倒入上述去离子水中混合, 温度调为80 ℃、转速为1 500 r/min搅拌30 min, 反应结束后室温下陈化2 h并用去离子水、无水乙醇洗涤产物; 在50 ℃下烘干12 h, 研磨成粉末保存。

ZnS:Cu无机紫外荧光材料的制备：加热100 mL去离子水到60 ℃, 取配制的B液、C液各50 mL同时倒入上述去离子水中混合, 温度调为80 ℃、转速为1 500 r/min搅拌30 min, 反应结束后室温下陈化2 h并用去离子水、无水乙醇洗涤产物; 在50 ℃下烘干12 h, 研磨成粉末保存。

1.3 ZnS和ZnS:Cu荧光材料的结构及性质分析

对无机紫外荧光材料ZnS和ZnS:Cu进行仪器分析, 包括使用XRD、SEM及激光粒度分析仪进行分析。具体测试条件为：XRD表征：X射线源为D/Max-3c Cu Ka (36 kV, 30 mA), 扫描速率为 8° /min, 角度为10~70° ; 荧光的分析使用多波段光源的不同波段进行照射, 得到不同的荧光照片。使用SEM对材料形貌进行了表征。激光粒度仪用来分析合成的ZnS和ZnS:Cu无机紫外荧光材料的粒径分布, 将材料分散于去离子水中进行测量。

1.4 手印样本的制作

为更好地对比制备的ZnS和ZnS:Cu材料对不同客体上汗潜手印的显现效果, 所有手印样本均由同一人用同一手指捺印得到。捺印之前将手用水清洗干净, 等待一定的时间至手指出汗, 然后分别在普通客体（白色捺印纸、载玻片、铁架台、乳白色花纹瓷砖、磨砂化学实验台面、不锈钢）和复杂客体（拼色花纹瓷砖、农夫山泉塑料标签和杂志封面铜版纸）表面捺印手印。

1.5 ZnS和ZnS:Cu荧光材料用于不同客体上汗潜手印的显现、固定及提取

用所得ZnS、ZnS:Cu荧光粉末与传统红色、黄色金属荧光粉末进行刷显实验并对比效果。采用粉末刷显法, 刷显后用多波段光源照射观察显现效果, 同时用相机及手机加微距镜头进行拍照固定提取, 并做好标记。

1.6 ZnS和ZnS:Cu荧光材料显现汗潜手印效果比较

对手印显现效果的评价指标, 主要包括手印纹线清晰度、细节特征点的稳定性及纹线与客体背景对比度三个方面。手印整体轮廓的形状、缺口、倾斜程度、手印中心花纹的纹路走向或朝向可用于分析是何手何指所留, 手印的细节特征用于鉴定现场手印与样本手印是否为同一人所留。对荧光材料的选择需要考察材料颗粒的大小、微观形态、对手印遗留物质的吸附性、荧光强度等几方面, 材料荧光强度越高, 对手印遗留物质显现越具有针对性, 显现出的手印纹线与客体背景对比度越高。

2 结果与讨论
2.1 ZnS和ZnS:Cu荧光材料的制备原理

利用一步液相反应共沉淀法制备ZnS荧光材料, 对其掺杂Cu2+得到ZnS:Cu荧光材料。共沉淀法的反应生成组成均匀的沉淀, 沉淀热分解得到高纯粉体材料。共沉淀法的优点在于通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一、粒度小而且分布均匀的粉体材料。

2.2 ZnS和ZnS:Cu荧光材料的结构

结果分析：图1（左）主图部分是ZnS和ZnS:Cu荧光材料的XRD图谱, 从图中可以看出, 样品在衍射角2θ 为28.6° 、47.7° 、56.6° 、69.6° 和76.9° 处出现5个明显的衍射峰, 查阅ZnS晶体的标准图谱（JCPDS 65-0309）, 应当对应于ZnS立方闪锌矿结构, 但是ZnS立方闪锌矿标准图谱为6个峰, 在28.6° 的位置应当有一个强度很低的峰。位于28.6° 位置的峰强度比较低, 由于测试的条件得到的XRD图谱总体峰强度不强, 因此28.6° 处的峰被33.2° 位置的峰掩盖呈现不清晰的状态。ZnS和ZnS:Cu材料晶体衍射峰位置与立方闪锌矿结构的（111）、（200）、（220）、（311）、（400）和（420）晶面相匹配, 因此两种材料均为立方闪锌矿结构[18]。图1（左）右上角为ZnS与ZnS:Cu材料分别在多波段光源的白光、365 nm及390 nm三种光源照射下的照片, 每组图的左图为ZnS, 右图为ZnS:Cu, 白光下二者对比不太明显, ZnS为白色粉末, ZnS:Cu为乳白色粉末; 365 nm波段光源照射下ZnS为浅紫色粉末, ZnS:Cu为深紫色粉末; 390 nm波段光源照射下ZnS为浅紫色粉末, ZnS:Cu为深蓝色粉末, 这就为手印的显现提供了更广阔的应用, 对于不同客体表面的手印可以使用不同波段的光源进行照射, 得到对比度更强的显现效果图。图1（右）主图为激光粒度仪测试的材料粒度分布图, ZnS材料的优势粒径分布为710 ~1 718 nm, ZnS:Cu材料的大小为530~620 nm。右上角为在15 000的放大倍数下ZnS材料的SEM图, ZnS:Cu材料的形貌与ZnS材料形貌相似, 均为许多小球聚集而成的类球状, 样品表面粗糙不光滑。

图1 ZnS、ZnS:Cu无机紫外荧光材料的XRD图（上）和粒度分布图（下）Fig.1 XRD (top) and size intensity distribution (bottom) of ZnS and ZnS:Cu inorganic UV fluorescence materials

2.3 ZnS、ZnS:Cu、传统红色及黄色荧光粉末对不同客体上汗潜手印的显现效果对比

将制备的ZnS、ZnS:Cu荧光材料与传统红色、黄色荧光粉末用于不同客体汗潜手印的显现, 用专业相机进行拍照固定, 将不同材料对于同一客体上的显现效果图放在一起进行对比, 显现效果如图2所示。图2A和图2B中, 上下对应的两张小图中客体与光源波段均一致：a1与b1的客体为捺印纸白色面, 照射波段为365 nm; a2与b2的客体为载玻片表面, 照射波段为415 nm; a3与b3的客体为铁架台表面, 照射波段为435 nm; a4与b4的客体为乳白色花纹瓷砖表面, 照射波段为495 nm; a5与b5的客体为磨砂化学实验台面, 照射波段为515 nm; a6与b6的客体为不锈钢表面, 照射波段为白光。实验过程中针对不同的客体及材料, 分别选择最佳波长的激光进行照射。

图2 不同波段光源照射下不同材料对不同客体上汗潜手印的显现效果图（a1~a6使用的显现材料为ZnS:Cu〔左〕, ZnS〔右〕; b1~b6使用的显现材料为ZnS:Cu〔左〕, 传统红色荧光粉〔中〕, 传统黄色荧光粉〔右〕; 上下对应的两张图客体与光源均一致, 如a1与b1）Fig.2 Effects of different materials on developing sweat latent fingerprints on various substrates under discrepant light irradiation (a1~a6 showing the developers of ZnS:Cu (left), ZnS (right); b1~b6 the ZnS:Cu (left), traditional red (middle) and yellow (right) phosphor. For a1 to b1, a2 to b2 … a6 to b6, each pair having their respective identical substrate and light source)

如图2A所示, 在六种客体上ZnS:Cu材料的显现效果均优于ZnS, 这是由于ZnS材料颗粒不规则造成荧光强度不高, 在其中掺杂入Cu2+之后, ZnS:Cu材料晶体内部形成“ 发光中心” , 荧光强度增强, 因此显现的手印纹线清晰度增强。

图2B中ZnS:Cu、传统红色及黄色荧光粉三种材料对不同客体上汗潜手印的显现效果不同：ZnS:Cu材料对于捺印纸白色面上（b1）汗潜手印的显现效果优于传统红色及黄色荧光粉末, 手印纹线与背景对比明显, 这是由于ZnS:Cu在365 nm光源照射下显现蓝色荧光, 与白色背景对比更明显。对比ZnS:Cu材料与红色、黄色荧光粉对载玻片表面（b2）与铁架台表面（b3）汗潜手印的显现效果, 发现ZnS:Cu材料显现的手印纹线与客体的对比度弱于红色和黄色荧光粉与背景的对比度, 这是因为在415 nm及435 nm光源照射下手印纹线为蓝色, 而客体背景为黑色, 导致手印纹线与背景的对比不明显, 而且手印的部分区域出现了纹线的粘连, 可能是由于材料颗粒尺寸不均匀所致。值得注意的是, ZnS:Cu材料对于乳白色花纹瓷砖表面（b4）的汗潜手印显现效果明显优于传统红色、黄色荧光粉末的显现效果, 手印纹线清晰度高, 与背景对比明显, 而红色和黄色荧光粉在瓷砖上的吸附力不均匀, 纹线不清晰。ZnS:Cu材料、传统红色及黄色荧光粉末对于磨砂化学实验台面（b5）及不锈钢表面（b6）汗潜手印显现效果均比较好。

ZnS:Cu无机紫外荧光粉对普通纯色客体上的汗潜手印具有非常好的显现效果, 与传统的红色、黄色荧光粉相比, 具有更广的适用范围, 可以通过变化多波段光源的波段呈现出最佳对比度, 尤其是对白色捺印纸及乳白色花纹瓷砖表面的汗潜手印显现具有明显优于传统荧光粉的优势。

本文中制备的ZnS:Cu无机紫外荧光粉末对复杂客体上汗潜手印也有很好的显现效果, 图3展示了ZnS:Cu无机紫外荧光粉对三种复杂客体— — 拼色花纹瓷砖、农夫山泉塑料标签和杂志铜版纸表面的汗潜手印显现效果。在日光照射下复杂客体上的手印纹线基本清晰, 对比度稍差, 用多波段光源不同波段分别进行照射, 555、575、600 nm波段下拼色花纹瓷砖表面、农夫山泉塑料标签表面和杂志铜版纸表面手印显现效果最好。

图3 ZnS:Cu材料对复杂客体上汗潜手印的显现效果图（a与a1客体为拼色花纹瓷砖, b与b1客体为农夫山泉塑料标签, c与c1客体为杂志铜版纸）Fig.3 Effects of ZnS:Cu material on developing sweat latent fingerprints on complex substrates (a and a1: color-mixed patterned tile; b and b1: beverage bottle’ s label plastic sheet; c and c1: magazine’ s copper-coated cover) under daylight

制备的ZnS:Cu无机紫外荧光粉末对于白色捺印纸表面的汗潜手印具有良好的显现效果, 与传统红色及黄色粉末相比具有明显的优势。图4为ZnS:Cu无机紫外荧光粉在白色捺印纸表面显现的效果。图中标出了手印纹线的部分细节特征点, 且该材料显现出的纹线与背景对比明显, 材料的荧光强度直接影响着潜在手印显现的清晰度。

图4 ZnS:Cu粉末用于白色捺印纸表面汗潜手印显现的纹线细节特征（1.终点; 2.起点; 3.分歧; 4.分歧; 5.终点; 6.起点、终点; 7.小眼; 8.结合; 9.分歧）Fig.4 ZnS:Cu powder developing the third-level minutial features of fingerprint on white stamping paper (1. termination; 2. starting; 3. bifurcation; 4. bifurcation; 5. termination; 6. starting & termination; 7. ommatidia; 8. combination; 9. bifurcation)

图5展示了不同波段光源照射下ZnS:Cu材料对磨砂化学实验台面汗潜手印的显现效果。实验过程中不断调节多波段光源的不同波段, 其中手印纹线与客体背景呈现良好对比度的几个波段为：365 nm、475 nm、495 nm、白光、515 nm、555 nm、575 nm以及600 nm, 在这八个波段, 材料的荧光呈现粉色-蓝色-绿色-黄色的连续性变化, 展现了无机紫外荧光粉的优势, 在不同波长光源照射下显现多种荧光色泽。在实际工作中可根据客体的背景颜色选择对比度高的波段进行照射, 寻找最佳对比度。

图5 不同波段光源照射下ZnS:Cu材料对磨砂实验台面汗潜手印的显现效果图Fig.5 ZnS:Cu powder developing the same fingerprint on matte countertop under different wavelengths of multiband light source

3 结论

使用一步溶液反应共沉淀法制备了一种无机紫外荧光粉末ZnS, 并通过在材料中掺杂Cu2+最终得到荧光更强、发射范围更广, 与客体对比度更强的ZnS:Cu无机紫外荧光粉末。材料制备方法简单, 成本低, 且无毒, 并且可以根据客体选择不同的荧光波段, 为手印的粉末法显现提供了一种新的思路。

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