氯硝柳胺的GC/MS检验
引用本文
石琳, 黄金良, 刘然, 王燕军. 氯硝柳胺的GC/MS检验[J]. 刑事技术,2013,38(6): 51-53
[J]. Forensic Science and Technology,2013,38(6): 51-53
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[J]. Forensic Science and Technology,2013,38(6): 51-53
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氯硝柳胺的GC/MS检验
关键词:
氯硝柳胺; GC/MS; 鱼塘水
中图分类号:DF795.4
文献标志码:B
文章编号:1008-3650(2013)06-0051-03
氯硝柳胺名为4'-硝基-2, 5-二氯水杨酰苯胺, 英文名Niclosamide, 文别名灭绦灵, 防-67, 分子结构见图1。相对分子量327.12, 熔点228-232℃, CAS:50-65-7, 本品为淡黄色粉末, 无味, 微溶于乙醇、三氯甲烷或乙醚, 在水中几乎不溶[1]。
 | 图1 氯硝柳胺分子结构 |
氯硝柳胺的检验方法有液质、紫外、化学显色等, 对水中的氯硝柳胺用气质直接检验尚未见成功报道, 但有用衍生法气质检验的报道[2], 本文经修改仪器条件后, 可以气质直接检验水中的氯硝柳胺, 报道如下。
1 材料和方法
1.1 仪器和试剂
Agilent7890AGC/5957CMS、HP-5MS(30m* 0.25mm* 0.25μ m)乙醇(分析纯)、5%盐酸溶液、5%碳酸钠溶液。
1.2 检材处理
(1)取黄色糊状物0.5g, 加5mL乙醇溶解提取, 取1μ L进样GC/MS分析。
(2)取鱼塘进水口水样300mL于蒸发皿, 加热至干, 加0.5mL乙醇溶解, 取1μ L进样GC/MS分析。
(3)另各取鱼塘进水口水样300mL于500mL烧杯中, 分别调弱酸、弱碱性后, 按(2)方法处理水样分析。
1.3 GC/MS条件
进样口温度250℃, 分流比10∶ 1, 流量0.9mL/min, 程序升温:初温80℃, 保留3min, 以10℃/min升温至280℃保留10min, 载气:高纯氦气, 流速:0.9mL/min; EI源, 70eV, 质量扫描范围:40~450amu, 扫描方式:scan, 阈值:0。
2 结 果
通过GC/MS分析黄色糊状物总离子流图(见图1), 在24.305min检出特征离子碎片154.9, 与NIST库比对氯硝柳胺匹配率为99%(见图2, 图3); 分析进水口水样在23.406min检出特征离子碎片154.9, 与NIST库比对, 与氯硝柳胺匹配率为89%(见图4, 图5), 及在12.728min检出氯硝柳胺碎片1(见图6, 图7), 在22.086min检出氯硝柳胺碎片2(见图8, 图9)。
 | 图1 黄色糊状物总离子流图 |
 | 图2 黄色糊状物中氯硝柳胺 |
 | 图3 黄色糊状物中氯硝柳胺质谱图 |
 | 图4 进水口水样氯硝柳胺 |
 | 图5 进水口水样氯硝柳胺质谱图 |
 | 图6 进水口水样氯硝柳胺碎片1提取离子142、172(排除197干扰) |
 | 图7 进水口水样氯硝柳胺碎片1质谱图 |
 | 图8 进水口水样氯硝柳胺碎片2提取离子142、296 |
 | 图9 进水口水样氯硝柳胺碎片2质谱图 |
3 讨 论
3.1 仪器设置
由于GC/MS阈值默认为100, 笔者在第一次分析时从水中未检出氯硝柳胺, 把阈值改设为0, 能从水中检出氯硝柳胺。
3.2 氯硝柳胺在水中的稳定性
分别取3份水样, 每份各300mL, 将其中一份调至pH8~9, 一份调至pH5~6, 一份中性, 放置3min、0.5h、1h、20h、96h、99h对3份水样进行GC/MS分析, 均能检出氯硝柳胺的原体及碎片[3]。所以水的酸碱性及溶解时间对氯硝柳胺的检验无影响。
3.3 氯硝柳胺的热稳定性
用电炉加热300mL鱼塘水样至干后, 用乙醇定容进样检验出氯硝柳胺, 说明氯硝柳胺热稳定性好。在分析进水口氯硝柳胺碎片1质谱图时, 有其他碎片的干扰(m/z197), 所以利用GC/MS检验氯硝柳胺的时候务必排除鱼塘死亡的鱼等动物分解尸胺的干扰[4]。
某年5月28日, 某地张某家鱼塘的鱼大量死亡, 提取鱼塘进水口水样及鱼塘边塑料袋黄色糊状物用上述方法检验, 检出氯硝柳胺。
The authors have declared that no competing interests exist.